Nghiên cứu hành vi cơ điện của màng mỏng với sự hỗ trợ kính hiển vi laser đồng tiêu Olympus

Tóm tắt

Tiến sĩ Megan Cordill từ Viện Khoa học Vật liệu Erich Schmid thuộc Viện Hàn lâm Khoa học Áo và Khoa Vật lý Vật liệu tại Đại học Leoben (Áo), đã nghiên cứu màng mỏng trên chất nền polymer cho các ứng dụng điện tử linh hoạt. Kết hợp một giai đoạn căng thẳng cơ học với quan sát độ phân giải cao cho phép phân tích tại chỗ các tính chất điện và cơ học. Thay thế cho kính hiển vi lực nguyên tử (AFM), tích hợp Olympus LEXT OLS4100 kính hiển vi quét laser đồng tiêu tỏ ra nhanh hơn với trường nhìn rộng hơn và cho phép đo phạm vi rộng hơn các tính năng chiều cao. Đáng chú ý, công trình đã cung cấp bằng chứng để minh họa các tác động gây hại được thúc đẩy bởi sự bao gồm của một lớp bám dính crom hoặc tantali.

Giới thiệu

Nghiên cứu điển hình này khám phá cách ứng dụng kính hiển vi quét laser đồng tiêu với OLS4100 Olympus LEXT đang tạo điều kiện cho các khía cạnh khác nhau liên quan đến việc phát triển các thiết bị điện tử linh hoạt. Với ngành công nghiệp điện tử nhanh chóng hướng tới các thiết bị linh hoạt, nhẹ, có nhiều yếu tố cần xem xét trong các thiết kế vừa mạnh mẽ vừa có tuổi thọ cao. Sản xuất các thiết bị điện tử trên chất nền polymer có thể biến dạng là đặc tính chính của chúng công nghệ, và một cách tiếp cận để thiết kế là phủ một lớp mỏng của vật liệu dẫn điện lên polymer. Trong năm năm qua, nhà nghiên cứu Tiến sĩ Megan Cordill từ Viện Khoa học Vật liệu Erich Schmid và Đại học Leoben (Áo), đã nghiên cứu màng mỏng trên chất nền polymer cho các ứng dụng điện tử màng mỏng tiên tiến mới. Liên kết các tính chất điện và cơ học dưới sự cung cấp những hiểu biết chưa từng có về hành vi của các thiết bị màng mỏng, và Độ sâu của những hiểu biết này phụ thuộc nhiều vào kỹ thuật quan sát được sử dụng cho thử nghiệm tại chỗ. Trong khi công trình của Tiến sĩ Cordill phụ thuộc rất nhiều vào độ phân giải cao của kính hiển vi lực nguyên tử (AFM), việc đưa kính hiển vi quét laser đồng tiêu Olympus LEXT OLS4100 vào phòng thí nghiệm đã mở ra nhiều cánh cửa để phân tích.

Hành vi màng mỏng

Nghiên cứu của nhóm Tiến sĩ Cordill xem xét cụ thể hành vi cơ học của vật liệu giòn và dễ uốn dưới sự kéo căng. Cô nhận xét: “Chúng tôi quan tâm đến các lớp khác nhau – cách chúng tương tác khi chúng bị kéo căng hoặc uốn cong. Quá nhiều lớp khác nhau làm suy giảm cả hành vi điện và cơ học”. Khi mẫu kéo dài dưới sự kéo căng, vật liệu hoạt động khác nhau. Màng giòn như kim loại cứng bị vỡ rất dễ dàng với sự hình thành kênh vết nứt, cuối cùng tách ra từ bề mặt bên dưới. Ngược lại, các màng dễ uốn như vàng hoặc đồng phức tạp hơn, và thay vào đó thể hiện hành vi nhựa. Ban đầu, các vết nứt kéo dài từ bề mặt (được gọi là ‘cổ’). Với sự căng thẳng ngày càng tăng, cuối cùng chúng có thể phát triển thành cái được gọi là ‘vết nứt thông qua độ dày’ (TTC), như thể hiện trong Hình 1. “Chúng tôi muốn nghiên cứu cách cấu trúc vi mô của màng dẻo ảnh hưởng đến hành vi điện và cơ học của chúng Trong quá trình tải cơ học, phản ánh cường độ và điện trở của FI LM, cũng như độ bám dính của nó với chất nền. Điều thú vị là quan sát mẫu sau khi dỡ lớp mặt bất kỳ vết nứt nào, vì chất nền polymer co giãn để nén lớp phủ film và mẫu có thể không bị ảnh hưởng. Giữ mẫu lâu hơn cho thấy bất kỳ vết nứt nào, và do đó thử nghiệm tại chỗ là rất quan trọng để hình dung biến dạng.¹ Với khả năng đo lường sự phân tách cùng với Tính chất điện và cơ học tại chỗ, OLS4100 LEXT cung cấp một bức tranh toàn diện về hành vi film mỏng trong điều kiện tải.

Hình 1: Nghiên cứu của Tiến sĩ Cordill về đặc điểm hành vi màng mỏng dưới tải trọng cơ học. Màng giòn (A) và dễ uốn (B) thể hiện hành vi khác nhau dưới tải trọng cơ học (ε), tạo thành các vết nứt kênh hoặc cổ có thể phát triển thành các vết nứt dày (TTC), như được hình dung với SEM.

Thử nghiệm cơ điện của màng dễ uốn tại chỗ

Thiết bị căng cơ học theo giai đoạn kết hợp với LEXT được điều khiển tự động để tải hoặc dỡ hàng ở một tốc độ nhất định. Thông qua việc ghép thiết bị với LEXT, điều này cho phép đo song song sự dịch chuyển mẫu và điện trở, và do đó được nhóm của Tiến sĩ Cordill gọi là phương pháp ‘bình phương tại chỗ’ (Hình 2).

Chu kỳ kéo căng tái tạo sự mệt mỏi mà thiết bị sẽ phải chịu bên ngoài phòng thí nghiệm. Với sự phục hồi nhớt đàn hồi của polymer, sau khi mẫu được dỡ tải, nó có điện trở thấp hơn nhiều so với mức tối đa, và điều quan trọng là phải xem xét điều này cùng với điện trở tối đa (Hình 3). “Liên kết hành vi điện và cơ khí là điều chúng tôi có thể làm tốt hơn rất nhiều với LEXT và thiết bị thử nghiệm của chúng tôi. Chúng ta có thể dừng lại ở một số mức độ căng thẳng nhất định, bao gồm giữ khoảng thời gian ba phút trước khi có được hình ảnh.” Điều này đã được chứng minh là có lợi trong một loạt các nghiên cứu. Nhóm của Tiến sĩ Cordill đã tìm thấy LEXT cung cấp thông tin được tạo ra trước đó với AFM, liên kết sự tiến hóa vết nứt như một chức năng của biến dạng. “Với AFM, chúng tôi chỉ có thể nhìn vào một khu vực nhỏ – khoảng 20-25 micron. Vì sự khác biệt giữa vết nứt và cổ có thể chỉ là 5 micron, bạn đang xem xét 4-5 vết nứt trên mỗi hình ảnh, không cung cấp số liệu thống kê có ý nghĩa”. Ngoài ra còn có sự cân nhắc về tốc độ, và AFM chậm hơn, với một thử nghiệm mất một hoặc hai ngày.

“So với AFM, tôi có thể nói rằng phải mất một nửa thời gian để học cách chạy hệ thống LEXT. Bất cứ ai cũng có thể sử dụng AFM, nhưng để có được hình ảnh chất lượng cao, bạn cần nhiều kinh nghiệm hơn và có thể khó kiểm tra cùng một khu vực mỗi lần. Với LEXT, việc làm đúng ngay lần đầu tiên sẽ dễ dàng hơn nhiều, vì việc thu nhận hình ảnh rất đơn giản và trực quan.

Hình 2: Hệ thống kéo căng ‘bình phương tại chỗ’ với OLS4100 Olympus LEXT.
Tải được áp dụng tự động cho một giá trị được xác định trước với tốc độ đã biết, và dịch chuyển mẫu và điện trở được đo.
Với không gian của bàn mẫu LEXT, có thể sử dụng các mục tiêu làm việc phóng đại 100x tiêu chuẩn.

A: 114 chu kỳ tải: Điện trở thể hiện mức tăng 20% (hiện được coi là ‘thất bại’)	B: 114 chu kỳ tải: Bề mặt dường như không có vết nứt
C: Quan sát tại chỗ ở tải trọng cực đại, các vết nứt có thể được quan sát – ở 114 chu kỳ.	D: Chu kỳ tải chi tiết: Quan sát sau khi dỡ hàng sẽ không hiển thị các vết nứt, vì chúng đã đóng lại.
Hình 3: Thử nghiệm tại chỗ liên kết các tính chất cơ và điện. Trong một thí nghiệm tuần hoàn áp dụng biến dạng tối đa 2% với 114 chu kỳ, điện trở (R / Ro) tăng 20% theo thời gian (A), nhưng gây nhầm lẫn cho thấy không có thiệt hại vết nứt (B). Điều này được giải thích bởi hành vi trong một chu kỳ tải / dỡ hàng, trong đó polymer thư giãn và che giấu các vết nứt có thể nhìn thấy khi quan sát tại chỗ (C).

Lớp – Ít hơn là nhiều hơn

Với nghiên cứu của nhóm Tiến sĩ Cordill, ngày càng rõ ràng rằng trong một số hệ thống phim nhất định với cấu trúc vi mô nhất định, các lớp bám dính có thể gây bất lợi cho hành vi cơ điện. Ví dụ, khi màng đồng có lớp bám dính crom giữa đồng và polymer, mẫu dễ bị hỏng hơn so với chỉ một màng đồng duy nhất. Trong ngành công nghiệp điện tử cứng nhắc, trong lịch sử người ta nghĩ rằng vàng và đồng có độ bám dính thấp với polyme, và Vì vậy, các lớp bổ sung đã được giới thiệu. Tiến sĩ Cordill giải thích: “Mặc dù đây không phải là trường hợp nhìn lại các tài liệu của những năm 1980, nhưng người ta cho rằng lớp xen kẽ vẫn sẽ cần thiết trong ngành công nghiệp điện tử linh hoạt. Thay vào đó, công việc của chúng tôi cho thấy rằng những lớp xen kẽ này thực sự gây hại.” Ví dụ, màng crom có biến dạng gãy rất thấp và các vết nứt hình thành ở lớp này trước. Chúng sau đó hoạt động như một điểm tập trung căng thẳng và gây ra các vết nứt hình thành trong lớp đồng nằm trên – hình thành nhanh hơn nhiều so với màng chỉ có một lớp đồng (Hình 4). Nếu không có lớp bám dính crom, sau 100 chu kỳ, các vết nứt chỉ mới bắt đầu hình thành.

A: Đồng có lớp bám dính crom không áp dụng tải	B: Đồng có lớp bám dính crom dưới tải sau 220 chu kỳ
C: Đồng không tải được áp dụng	D: Đồng dưới tải sau 220 chu kỳ
E: So sánh điện trở của màng đồng trên nền polymer với lớp bám dính crom (CuCr) và không có (Cu)
Hình 4: Lớp bám dính crom thúc đẩy sự hình thành vết nứt và tăng khả năng chống nứt trong màng đồng. Đồng có lớp bám dính crom (A, B) trên chất nền polyimide và đồng trên các mẫu chất nền polyimide được xử lý với nhiều chu kỳ tải trọng 2%. Cổ biến thành vết nứt, và thiệt hại đáng kể có thể nhìn thấy ở 220 chu kỳ, khi điện trở tăng gấp đôi. Ngược lại, biến dạng màng đồng thấp hơn đáng kể sau 220 chu kỳ (D). Nứt có liên quan đến điện Dữ liệu điện trở (E): các mẫu có lớp bám dính (CuCr, màu đen) thể hiện sự gia tăng liên tục, trong khi các mẫu không có lớp bám dính (Cu, màu xanh lam) đầu tiên thể hiện sự giảm, trước khi tăng nhẹ sau 220 chu kỳ.

Trái ngược với đồng, màng vàng có thể khóa và phân tách từ chất nền polymer. Khi dỡ mẫu, các khóa này hình thành khi polymer lò xo trở lại và màng bị tách ra khỏi chất nền. Khi tải trọng cao hơn được áp dụng và loại bỏ, các khóa tăng kích thước hoặc khóa mới có thể hình thành. Cùng với độ dày màng, việc đo chiều cao và chiều rộng bằng LEXT sẽ tính toán năng lượng bám dính của giao diện kim loại và polymer. Hình 5 cho thấy màng vàng với một Lớp bám dính tantali phân tách từ chất nền polymer. “Bởi vì chúng ta có thể thấy nhiều khóa hơn với trường nhìn tăng lên so với AFM, tôi có thể thực hiện rất nhiều phép đo chỉ từ một hình ảnh. Trên thực tế, những khóa này quá cao để AFM có thể đo được.” Do phạm vi cao hơn, LEXT có thể được sử dụng để phân tích phạm vi mẫu rộng hơn và từ các phép đo này, nghiên cứu của Tiến sĩ Cordill kết luận rằng độ bám dính của lớp vàng thực sự trở nên tồi tệ hơn với sự hiện diện của lớp bám dính tantali.

A: Hình ảnh laser	B: Bản đồ chiều cao
C: Biểu đồ đồ họa của các nếp gập
Hình 5: Đo năng lượng bám dính giữa các lớp. Màng vàng với lớp bám dính tantali trên đế polyimide đã bị căng đến 6% và trong quá trình dỡ tải, các khóa (khu vực bị ô nhiễm) được hình thành. Sử dụng OLS4100 Olympus LEXT để tạo ra hình ảnh laser để hiển thị (A) và bản đồ chiều cao của khóa (B) cung cấp thông tin chiều cao và chiều rộng, được vẽ trong biểu đồ C.

Tóm tắt

Các thiết bị điện tử linh hoạt phải chịu được uốn, kéo dài và xoắn. Công trình sáng tạo của nhóm Tiến sĩ Cordill đã phát minh lại thiết kế của các thiết bị điện tử linh hoạt, chứng minh việc bao gồm lớp bám dính crom hoặc tantali gây bất lợi như thế nào, dẫn đến nứt đồng và vênh và tách màng vàng, tương ứng. Làm sáng tỏ hành vi của các thiết bị này chi tiết hơn bao giờ hết, khám phá này đã có thể thông qua khớp nối tại chỗ thử nghiệm với nền tảng hình ảnh độ phân giải cao nhanh chóng và dễ sử dụng của Olympus LEXT OLS4100. LEXT cung cấp một phương tiện nhanh chóng để tạo ra thông tin mới, đặc biệt là khi so sánh với AFM, trong đó dải tương phản rộng hơn có nghĩa là các mẫu có độ cao tính năng khác nhau cũng có thể được điều tra. “Các nhà sản xuất hiện có thể xác định khi nào các vết nứt hình thành và phản hồi thông tin này”, Tiến sĩ Cordill nói, người tiếp tục kết luận: “Cách tiếp cận của chúng tôi là công cụ hướng dẫn tối ưu hóa vật liệu và quy trình chế tạo, dẫn chúng tôi đến các thiết bị mạnh mẽ, sẵn sàng cho thị trường.”

Thông tin nhà nghiên cứu

Tiến sĩ Megan J. Cordill đang làm việc tại Viện Khoa học Vật liệu Erich Schmid, Viện Hàn lâm Khoa học Áo, Khoa Vật lý Vật liệu, Montanuniversität Leoben; điều tra hành vi cơ điện của màng dẫn điện và thiết bị điện tử linh hoạt.

Thư điện tử: megan.cordill@oeaw.ac.at

Tham khảo

1. O. Glushko, et al TSF 552 (2014) 141 Glushko &; Cordill, Phương pháp thí nghiệm (2014) trên báo chí
2. Cordill, MJ et al. (2010). Năng lượng bám dính của màng mỏng Cr trên polyimide được xác định từ vênh: Thí nghiệm và mô hình. Acta Materialia 58; 5520–5531